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化学磷肥含磷量的测定

来源: 2011-08-02 13:22:59
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[导读] 化学磷肥含磷量的测定 化学磷肥是磷矿石经高温或酸分解而成的可溶态磷酸盐,及含枸溶性磷(P2O5)占全磷15%以上的磷矿石粉。不同磷肥中的磷...

化学磷肥含磷量的测定   化学磷肥是磷矿石经高温或酸分解而成的可溶态磷酸盐,及含枸溶性磷(P2O5)占全磷15%以上的磷矿石粉。不同磷肥中的磷,用不同的浸提剂浸提。浸出液中磷可有多种测定方法。   浸提剂的选择磷肥种类主要有过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥和沉淀磷肥、钢渣磷肥、脱氟磷肥、磷矿粉等。一种磷肥往往含有多种磷化合物,可根据其中含磷化合物的形态及其溶解性分别选择适当的浸提剂和浸提方法。根据其溶解性一般可分为:水溶性磷,如游离磷酸、磷酸一钙及磷酸的碱金属盐和铵盐等,可用水作浸提剂;枸溶性磷,如磷酸二钙、磷酸四钙等,根据磷肥性质不同可选用碱性柠檬酸铵、中性柠檬酸铵或柠檬酸溶液为浸提剂;难溶性磷,如磷酸三钙、氟磷灰石、磷酸铁、磷酸铝及有机磷化合物等,只能用强酸(如盐酸、硝酸或王水)分解。水溶性磷和枸溶性磷的含量之和称有效磷,全磷则是指磷肥中所有磷化合物的含磷量,即包括水溶性、枸溶性和难溶性的磷。   浸出液中磷的测定方法早先采用的磷钼酸铵重量法和磷酸镁铵重量法,是测定磷的经典法,但操作手续都很繁琐。目前多采用磷钼酸喹啉质量法和磷钼酸喹啉容量法,还有钒钼黄比色法。其中质量法具有磷钼酸喹啉沉淀组成与理论值比较一致,组成稳定,分子量很大,溶解度小,沉淀颗粒较粗,易于过滤、洗涤和烘干至恒重的优点,被我国国家专业标准定为仲裁法。钒钼黄比色法的主要优点是适应酸度广,显色稳定,干扰因子少,操作简便快速,适于大批样品分析;但对于含磷量高的化肥试样,由于稀释倍数增大,可能带来较大误差。   此外,过磷酸钙中副成分游离酸(P2O5)含量的测定方法,目前常采用酸度汁法(仲裁法)和指 示剂法。   4.1过磷酸钙中有效磷含量的测定   磷钼酸喹啉质量法   方法原理 过磷酸钙中磷的形态主要是水溶性的磷酸一钙以及少量的磷酸二钙和磷酸三钙。因此过磷酸钙中有效磷(P2O5)的测定,应先用水浸提[水溶性磷(P2O5)],残留物再用微碱性柠檬酸铵溶液浸提[枸溶性磷(P2O5)],将两种浸出液合并,测得的含磷量即为有效磷(P2O5)。浸出液中的正磷酸盐在酸性介质中,于75ºC左右,与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀。经过滤、洗涤,在180ºC烘干后称重,计算P2O5的量。反应式: H3PO4 +3C9H7N + 12NaMoO4 +24HNO3 75ºC → (C9H7N)3•H3PO4•12MoO3•H2O↓ + 24NaNO3 + 11 H2O   操作步骤    1. 有效磷的浸提 用称样瓶减量称取过磷酸钙样品2.5xxg,置于75mL蒸发皿中,用粗玻璃棒将试样研碎,加25mL水,再研磨2~3min,将上清液倾注过滤于预先加入5mLHNO3(1:1)的250mL容量瓶气通至漏斗中的中。继续用水同样处理残渣3次,然后将残渣全部洗入滤纸上,并用水淋洗残渣至容量瓶内,使滤液达200mL左右为止,用水定容,摇匀,即为浸出液 I(水溶性磷浸出液)。 将上述带试样残渣的滤纸轻轻卷紧,移入另一个250 mL容量瓶中,加入100mL彼得曼溶液,盖上瓶塞,剧烈振荡至滤纸碎成纸浆,将容量瓶置于60ºC恒温水浴中,保温1h,开始时每隔5min振荡容量瓶1次,振荡3次后再每隔15min振荡1次,取出冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。用干滤纸和干燥器皿过滤,弃去最初混浊滤液,所得滤液为浸出液II(枸溶性磷浸出液)。 2. 有效磷的测定 用移液管分别吸取10~20 mL(P2O5小于20mg)浸出液I和浸出液II 一并放入400mL烧杯中,加入10 mL.HNO3(1:1)溶液,用水稀释至100mL,,加热至近沸,加入35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,用文火加热煮沸30s。取下,冷却至室温,用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚抽气过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次(每次约用25mL水),最后将沉淀移入坩埚中,再用水继续洗涤约3~4次,将坩埚连同沉淀置于180ºC烘箱内,待温度达到180 ºC后烘干约45min,移入干燥器中冷却,称重。 3. 空白试验 除了加试样外,均按样品操作。   结果计算   过磷酸钙中有效磷的含量 (P2O5)(%)=(m1-m2)*0.03207*k/m*100   式中: m 1:磷钼酸喹啉沉淀质量,g;m2:空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量,m:试样质量,g;k:分取倍数;0.03207:磷钼酸喹啉换算为(P2O5)的系数。 两次平行测定结果的允许差小于0.20%。   注意事项   1.普通过磷酸钙中含有游离酸,会使柠檬酸铵浸出液变成酸性,增加浸出磷量。因此必须先将试样中的水溶性磷浸出除去,然后再用微碱性柠檬酸铵溶液浸提枸溶性磷。 2.样品加水研磨后,应尽量过滤出上层清液,以防溶解于水中的Ca(H2PO42水解为CaHPO4。同理,接受滤液的容量瓶中必须预先加5 mLHNO3(1:1)。残渣不宜放置过久,其中的CaHPO4有可能转化为不溶于柠檬酸铵溶液的Ca3(HPO42。 3.磷钼酸喹啉可在HNO3或HCl介质中进行沉淀,但不宜在H2SO4介质中沉淀,因为钼酸钠在H2SO4介质中加热时会产生白色沉淀,从而使测定结果偏高。HNO3的适宜浓度为2~3molL-1,若浓度过低,沉淀不完全,测定结果偏低;而浓度过高,则在煮沸时会氧化消耗丙酮,且沉淀的物理性状亦变差。 4.沉淀时需要有柠檬酸存在,其作用:①柠檬酸能与钼酸盐络合,从而降低钼酸根的浓度,可消除试液中的硅酸和喹钼柠酮试剂形成钼硅酸喹啉黄色沉淀的干扰;但柠檬酸也不能太多以至过分降低钼酸根浓度又会使磷也不能生成沉淀;②可防止钼酸钠在煮沸时水解析出MoO3而使测定结果偏高;③有柠檬酸的存在,使磷磷钼酸铵沉淀的溶解度更大于磷钼酸喹啉沉淀的溶解度,从而免除有铵盐存在时的沉淀干扰。 5.加入丙酮溶液,可改善磷钼酸喹啉沉淀的物理性状,使沉淀颗粒增大、疏松、不粘附杯壁,容易过滤和洗涤;同时,丙酮还可以消除铵盐生成磷钼酸铵黄色沉淀的干扰。 6.加入沉淀剂后,继续煮沸30s,不必搅拌,以防沉淀物结块而不易洗涤;要以文火加热,以防暴沸溅出;当含磷量较低时(如试剂空白试验),加热煮沸时间以1~3min为宜。 7.磷钼酸喹啉沉淀组成与烘干时的温度有如下关系:低于155ºC时,沉淀组成为(C9H7N)3•H3PO4•12MoO3•H2O;155~370ºC时,沉淀组成为(C9H7N)3•H3PO4•12MoO3;高于370ºC时,沉淀会分解为H3PO4•24MoO3。由于(C9H7N)3•H3PO4•12MoO3组成稳定,在180ºC时即易烘干至恒重,所以常以此为称量形式,烘干时应先将坩埚底部的水分擦干后再移人干燥箱,以防坩埚因骤热破裂。 8.洗净坩埚中的沉淀,可先用水冲洗,残留部分用氨水(1:1)浸到黄色消失,再用水冲洗,最后用热蒸馏水洗净,烘干备用。   磷钼酸喹啉容量法   方法原理同磷钼酸喹啉质量法。但将沉淀过滤,洗净所吸附的酸液后,溶于过量的碱标准溶液中,再用酸标准溶液回滴多余的碱溶液。溶解反应如下: (C9H7N)3•H3PO4•12MoO3•H2O +26NaOH → Na2HPO4 +NaMoO4 + 3C9H7N + 4H2O   操作步骤   1. 有效磷的浸提同磷钼酸喹啉质量法。 2. 有效磷的测定 按照磷钼酸喹啉质量法的步骤进行,直至生成沉淀,过滤、洗涤,最后取滤液20mL,加1滴混合指示剂和2~3滴氢氧化钠溶液(NaOH 0.1molL-1),至滤液呈紫色为止,弃去滤液。将沉淀连同坩埚(或滤纸)一起移入原生成沉淀的烧杯中,加100mL无CO2水(必要时可用热水)再加氢氧化钠标准溶液充分搅拌至沉淀完全溶解,记取氢氧化钠溶液准确体积,再过量10mL,加1 mL混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色,即为终点。 3. 空白试验。除了加试样外,一切步骤均同样品测定。   结果计算   过磷酸钙中有效磷的含量 (P2O5)(%)= ((C1*(V1-V1′)-C2*(V2-V2′))*k*2.73*10-3/m*100   式中: C1:氢氧化钠标准溶液浓度,mol L-1;C2:盐酸标准溶液浓度,molL-1;V1:溶解沉淀时,加入氢氧化钠标准溶液总体积,mL;V1′:空白试验加入氢氧化钠标准溶液体积,mL;V2:滴定试液用去盐酸标准溶液体积,mL;V2′:滴定空白用去盐酸标准溶液体积,mL;10-3:将mL换算成L的系数;m——试样质量,g;k:分取倍数,即浸出液总体积(I+II)与吸取浸出液的总体积比;2.73:溶解沉淀时每摩尔氢氧化钠标准溶液相当于磷(P2O5)的质量,g mol-1。 两次平行测定结果的允许差小于0.20%。   钒钼黄比色法   方法原理 用柠檬酸溶液(20 g L–1)一次浸提过磷酸钙中的有效磷,浸出液中的正磷酸盐与钒钼酸铵在酸性条件下形成黄色的三元杂多酸(参见植物磷的测定)。   操作步骤   1. 有效磷的浸提称 取混匀的过磷酸钙样品(1 mm)1.000g于250 mL三角瓶中,加入100mL拧檬酸溶液,盖紧塞子,在20~25ºC下振荡30min,用干燥滤纸和器皿过滤,弃去最初的滤液。 2. 有效磷的测定 吸取浸出滤液1.00mL(含P2O50.5~2mg),放人50mL容量中,加水约35mL,正确加入钒钼酸铵溶液10mL,用水定容。20min后,比色测定(波长选择参见植物磷的测定)。同时做空白实验,以空白显色液调零,测定试液吸收值。 3. 工作曲线绘制 分别吸取100 mgL-1P2O5标准溶液0(空白)、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、20.0mL于50mL容量瓶中,各加与吸取样液相同体积的空白溶液,加水至约35mL,同上样品操作,显色和比色,测得各瓶溶液的吸收值。标准系列溶液P2O5的质量浓度为0、5、10、15、20、30、40mg L-1。   结果计算   过磷酸钙中有效磷的含量 (P2O5)(%)=(C*V*k)/ m *10-6*100   式中: C:测得显色液中磷(P2O5)的质量浓度,mg L-1;V:显色液定容体积,mL;k:分取倍数; m:试样质量,g;10-6:将mg换算成g。   允许偏差   允许相对偏差<3%。   注意事项   1. 对于浸出液有颜色或含有非正磷酸盐并可与钒钼酸形成有色络合物的肥料不宜用此法; 2. 试样与浸提剂的比例、浸提时间和温度等对有效磷的浸出量有很大影响,应按规定条件浸提; 3.当试样含磷(P2O5)量低时,可多取滤液体积,但不能超过5mL。因为柠檬酸浓度过大(>2000mg L-1),对磷的显色有抑制影响; 4.此处所用钒钼酸铵溶液是硝酸系统的。如在HCl、H2SO4介质中,则钒钼酸铵溶液应改用HCl、H2SO4系统配制,也能获得满意结果。 5. 当室温低于15 ºC时显色较慢,需要30 min以上才能显色完全,稳定时间可达24h。     4.2过磷酸钙中游离酸(P2O5)含量的测定   中和滴定法   方法原理过磷酸钙中游离酸包括磷酸和硫酸,可用水浸提,再用氢氧化钠标准溶液中和滴定,根据消耗标准碱溶液的量,计算游离酸含量,结果以P2O5的质量百分含量表示。 当游离的H2SO4被中和时,游离H3PO4的第一个H+被中和生成H2PO4-,此时溶液的pH为4.5,故选用溴甲酚绿作为指示剂,或用酸度计。此法适用于普通过磷酸钙和重过磷酸钙。其他磷肥一般都呈中性或碱性,不必测定游离酸。   操作步骤   1. 酸度计法(中裁法) 称取未经烘干的5.00 g过磷酸钙样品(1mm),用量筒量取100mL无CO2水,通过漏斗将试样无损地洗人250 mL容量瓶中,振荡15min,用水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤器和滤纸过滤,弃去最初的滤出液。用移液管吸取50 mL滤液于250mL烧杯中,用无CO2水稀释至约150mL,置烧杯于磁力搅拌器上,将pH电极浸入盛被测试液的烧杯中,放入磁针,在已定位的酸度计上,一边搅拌,一边用NaOH标准溶液滴定至pH值为4.5。 2. 指示剂法。同酸度汁法操作处理试样、定容、过滤。吸取50mL滤液于250mL三角瓶中,用无CO2水稀释至约150mL,加入0.5 mL溴甲酚绿指示剂,摇匀后,用NaOH标准溶液滴定至试液由黄色突变为纯绿色达终点。   结果计算   过磷酸钙中游离酸(P2O5)的含量(%)=C*V*k*71*10-3/m*100   式中: C:NaOH标准溶液的浓度,mol L-1;V:滴定用去NaOH标准溶液的体积,mL;m:称取试样质量,g;71:游离酸(P2O5)的摩尔质量,gmol-1;10-3:将mL换算成L的系数;k:分取倍数,250/50 =5。   允许偏差   两次平行测定结果的允许差小于0.15%。   注意事项                                                                         、 1.溴甲酚绿指示剂的变色范围为pH3.8(黄)~pH5.4(蓝),当溶液的pH达4.5时,溴甲酚绿由黄色变为纯绿色即为滴定终点(若继续滴定,溶液呈蓝色,已是过量)。 2.用水浸提过磷酸钙中游离酸的同时还会有一些铁和铝等杂质溶出,有时会有沉淀,影响滴定终点观察,可适当减少试液量。也有用丙酮代替水浸提,可防杂质干扰,滴定终点清晰易辨。   4.3磷矿粉中全磷的测定   磷矿粉中的含磷化合物主要是氟磷酸钙[Ca5F(PO43],不溶于水和柠檬酸(铵)溶液,而溶于强酸。还含有少量枸溶性磷。磷矿粉的品位按全磷(P2O5)含量评定,其枸溶性磷与全磷的含量比(即枸溶率)则是评定它是否可直接用作磷肥施用的指标。所以磷矿粉一般要测定全磷及有效磷的含量。磷矿粉的品质因产地而不同,其全磷(P2O5)含量一般为5~40%;有效磷(P2O5)为1~8%;枸溶率为3~30%。 测定磷矿粉全磷的方法,一般是将试样用酸溶解,主要有盐酸(10%),或HNO3(1:1)或王水等。对不同类型的磷矿粉,它们的溶解效果不尽相同,其中以HNO3(1:1)溶解比较完全,操作也较简便。方法原理为:用HNO3(1:1)或盐酸或王水消煮分解磷矿粉,使全部含磷化合物转变成正磷酸而进入溶液。 2Ca5F(PO43十20HNO3 →6H3PO4十10Ca(NO32十2HF   溶液中磷的测定,常采用磷钼酸喹啉质量法(仲裁法)和钒钼黄比色法。后者具有手续简便快速,黄色稳定,适应酸介质广和干扰离子少等优点,尤其适于测定低品位磷矿粉。但对于全磷高的样品,由于稀释倍数大而增大误差。     §5 化学钾肥含钾量及含氯化肥含氯量的测定   氯化钾(KCl)、硫酸钾(K2SO4)、硝酸钾(KNO3)等化学钾肥都是水溶性的,可直接用水溶解后测定。草木灰中钾的主要形态为碳酸钾(K2CO3),其次是K2SO4和KCl,所以也都是水溶性的,占全钾(K2O)量的90%以上;因高温烧制尚有一些难溶性的硅酸钾复盐。窑灰钾肥中钾的形态有:K2CO3、K2SO4和KCl等水溶性钾(K2O)占全钾(K2O)量的90%以上;铝酸钾和硅铝酸钾为枸溶性(柠檬酸溶性)钾(K2O),占全钾量的1~5%;水溶性钾与枸溶性钾之和称有效性钾。还有5%左右未经转化的矿石原料加钾长石、黑云母等为难溶性钾,对作物是无效的。这两种灰肥中的钾通常用稀HCl或HNO3溶解样品,测得的钾含量比经碱(Na2CO3,或NaOH)熔融或HF消化样品测得的全钾量稍低。但操作比较简便快速,所以目前大多采用稀酸溶样方法。如果用柠檬酸溶液(20g L-1)或盐酸溶液(HCl 0.2 molL-1)浸提,测得的是有效性钾含量。   测定待测液中钾的方法有质量法、容量法和仪器分析方法等。质量法中有古老的氯铂酸法、高氯酸法、亚硝酸钴钠法和现在用得最多的四苯硼钠法。容量法有亚硝酸钴钠法、四苯硼一银量法和现在常用的四苯硼季铵盐法。仪器分析方法有火焰光度法和原子吸收光谱法。   化学钾肥因含钾量高,仪器分析法由于稀释倍数较大而一般不宜采用;目前都选用四苯硼质量法或四苯硼季铵盐容量法测定,其结果准确、稳定。我国化学工业部在ZBG21006-89中规定四苯硼质量法为钾肥测定的标准方法。 草木灰和窑灰钾肥待测液的含钾量一般低于化学钾肥,且变幅较大,可以选用简便快速的火焰光度法,也可选用四苯硼质量法和四苯硼季铰盐容量法。   5.1氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中钾的测定   四苯硼质量法   方法原理钾肥经水溶解后,用甲醛消除样液中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠以络合其它微量阳离子。在微碱性溶液中K+与四苯硼阴离子反应生成四苯硼钾白色沉淀。 K+ +[B(C6H54] →KB(C6H54↓   此沉淀溶解度很小(水中溶解度为1.8 x 10-5molL-1),组成恒定,分子量大,换算因数小,热稳定性高(265℃分解)。   操作步骤   1. 样品溶解 用减量法称取磨细(0.5 mm)的试样2.500 g于250 mL烧杯中,加100mL水,在电炉上缓缓煮沸15min,转移到500mL容量瓶中,混匀,冷却至室温,用水稀释至刻度。通过干燥滤纸和漏斗过滤。弃去最初几毫升滤液。吸取100mL滤液于另一250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,供测钾用。 2. 钾的测定 吸取含有约40 mgK2O的滤液(K2O含量50%,吸取15.0mL;K2O含量45%,吸取20.0mL;K2O含量33%,吸取25.0mL)于200 mL烧杯中,用水稀释至50 mL,加10mLEDTA溶液和2滴酚酞指示剂,逐滴加入NaOH溶液至红色出现,并过量1ml。加5mL甲醛溶液,如果红色褪去,再加几滴氢氧化钠溶液至再出现红色,盖上表面皿,置于沸水浴上加热15min,使溶液始终保持红色。取下冷却片刻,趁热在不断搅拌下逐滴加入30mL四苯硼钠溶液,继续搅拌1min,在流水下迅速冷却至室温,静置15min使沉淀陈化。 通过预先在120℃下干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤,先过滤上层清液,以四苯硼钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀5~7次,每次用洗涤液约5mL,转移沉淀至坩埚中,用少量洗涤液洗烧杯内壁、坩埚壁及沉淀,最后用水洗涤3次,每次用水约5mL抽滤干后,将盛有沉淀的坩埚底部用吸水纸吸干,置于120℃的干燥箱中,待温度恒定后干燥90min,取出稍冷后放入干燥器内冷却、称重,必要时再烘30min,称至恒重(两次称重之差小于0.0003g)。 3. 空白试验 在测定试样的同时,除不加试样外,按同样的操作步骤。   结果计算   钾肥中钾(K2O)的含量 (%)=(m1-m2)*k*0.1314/m*100   式中: m1:四苯硼钾沉淀质量,g;m2:空白试验四苯硼钾沉淀质量,g;m:试样质量,g;k:分取倍数;0.1314:四苯硼钾换算为K2O的系数。   允许偏差 两次平行测定结果的允许差<0.3%。   注意事项   1. 四苯硼钾沉淀也可在酸性介质(0.1molL-1HCl)中形成,所得沉淀的颗粒粗大,便于过滤、洗净,但沉淀不够稳定。 2.加入NaOH溶液是为了防止四苯硼钠(NaTPB)分解,溶液的酸性越强,温度越高,四苯硼钠分解的速度越快,此试剂的稳定性较差,故最好在使用前几天配制。 3. 若不知试样大约含钾(K2O)量,可吸试液1mL稀释至50mL,用人焰光度法预测,计算K2O大约含量。 4.滴加NaB(C6H54沉淀剂的速度要慢,并不断搅拌,使形成颗粒粗大的四苯硼钾沉淀,便于过滤。 5. 干燥温度若高于130ºC时,沉淀会在烘干过程中逐渐分解。 6. 四苯硼钾沉淀易溶于丙酮,使用过的坩埚可先用丙酮洗,再用水抽洗。     四苯硼季铵盐容量法   方法原理在钾肥试液中准确加入一定量过量的四苯硼钠标准溶液,生成四苯硼钾沉淀,经过滤后,溶液中剩余的四苯硼钠在碱性条件下用季铵盐标准溶液滴定。季铵盐(如溴代十六烷基三甲胺,CTAB)与四苯硼阴离子作用,生成难溶于水的白色沉淀四苯硼季铵,溶解度比四苯硼钾还小,其反应如下:   [CH3(CH215(CH33N]Br+ Na[B(C6H54] → CH3(CH215(CH33N·B(C6H54 ↓ + Na Br   以达旦黄为指示剂,过量1滴季铵盐能与达旦黄生成有色盐,由黄变成粉红色即为终点(或用溴酚蓝作指示剂,由紫变成蓝色为终点)。由净消耗于沉淀钾的四苯硼钠的量即可计算钾量。   操作步骤 1. 样品溶解 同四苯硼质量法。 2. 钾的测定 吸取试液5.00~10. 00 mL(约含K5~7mg)于100 mL容量瓶中,加入5mLEDTA溶液,摇匀,加2mL甲醛溶液,在不断搅拌下,用吸管或滴定管慢慢滴人10.00 mLNaTPB标准溶液,放置5min后,立即用氢氧化钠溶液(NaOH 200 gL-1)调节试液pH在8~10(约3mL,可用广泛pH试纸检查)。用水定容,充分摇匀,放置10min,用慢速滤纸过滤于干燥三角瓶中,弃去最初滤液。 吸取滤液40.00 mL于150mL角瓶中,加入达旦黄指示剂6~8滴,用CTAB标准溶液在半微量滴定管中滴定多余的NaTPB,至试液呈现粉红色为终点。 3. 空白试验 除不加试样外,同时按样品操作进行。   结果计算   钾肥中钾(K2O)的含量 (%)=(V0-V)*2.5*R*T*k*10-3/m*100   式中:V0:滴定试样液用去CTAB体积,mL;V:滴定空白用去CTAB体积,mL;2.5:沉淀时总体积/吸取滤液体积 =100/40;R:每mL CTAB相当于NaTPB mL数; T:每mL NaTPB溶液相当于K的质量,mgmL-1;k:分取倍数;10-3:将mg换算成g的系数;m:样品质量,g。   允许偏差 两次平行测定结果的允许差<0.2%。   注意事项 1. NaTPB溶液在碱性介质中虽较稳定,但每隔一周仍需标定一次。 2. 为提高准确度,吸取试液的钾量和加入的NaTPB量,最好与标定NaTPB时相近。 3.加入NaTPB溶液的量不宜过量大多,以免回滴时CTAB用量过大,沉淀亦过多以致影响操作和滴定终点观察。CTAB用量以少于10mL为宜,因此NaTPB用量按理论量的1.5~2倍已足够。 4.四苯硼钾沉淀可在酸性或碱性条件下进行。但碱性过强会使沉淀颗粒过细,不利于过滤。在pH8.5~10.5范围内达旦黄指示剂终点最敏锐,而且滴定过程中生成的乳白色沉淀开始凝聚成球状时,预示滴定终点快到。
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