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啤酒分析操作步骤及方法

来源: 啤酒网 2014-03-16 19:47:12
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[导读] 1水质分析: 1 1碱度的测定: 1 1 1试剂:1 1 1 1 不含二氧化碳水,用于制备和稀释溶液。 1 1 1 2 0 1%酚酞指示剂:0 1克酚酞溶于9


 3.麦芽质量的理化分析
3.1水分的测定;
3.1.1仪器 ; 粉碎机、电热干燥箱、分析天平、称量瓶、干燥器 。
3.1.2操作 ;
粉碎前将铁丁、石粒等坚硬杂质检出来。细粉碎样品后,及时称取3-5克,称准至0.0002g,置于于烘至质量恒定的称量瓶中,此操作应迅速进行。将称量瓶置于105-107℃电热干燥箱内,取下盖子,烘3小时后,盖上盖子移入干燥器内冷却,30分钟后称量。
3.1.3 计算 ;
     W=(m1-m2/m1-m)100%
W—麦芽水分的质量分数,%;
m—称量瓶的质量,g;
m1—烘干前称量瓶加样品的质量,g;
m2—烘干后称量瓶加样品的质量,g;
计算结果保留三位小数。
3.2协定法糖化麦汁制备;
 略。
3.3粗细粉浸出物差的测定;
3.3.1操作 ;分别测出协定法麦汁粗粉和细分中的浸出物(绝干,%)。
3.3.2计算 ;
   粗细粉浸出物差(绝干,%)=细分浸出物(绝干,%)-粗粉浸出物(绝干,%)。
3.4色度的测定;
  按EBC色度仪操作测定。
3.5总氮的测定;
3.5.1试剂;
3.5.1.1浓硫酸。
3.5.1.2 400g/L氢氧化钠:  溶400g氢氧化钠于不含氨的水中,再稀释至1L,静置,使碳酸钠沉淀,吸取上层澄清溶液储存于聚乙烯塑料瓶中(或储存于带有橡皮塞的瓶内)。此溶液的相对密度应为1.36以上。
3.5.1.3混合催化剂: 二氧化钛:结晶硫酸铜:硫酸钾=0.3:0.3:10。
3.5.1.4 20g/L硼酸。
3.5.1.5溴甲酚绿混合指示剂;     称取0.1克溴甲酚绿,溶解于100ml95%酒精溶液中。另称取0.1克甲基红指示剂溶解于100ml95%酒精溶液中。两份溶液按10:4的比例混合。此指示剂在酸性溶液中呈粉红色,在碱性溶液中呈蓝色,终点为灰色。
3.5.1.6盐酸或硫酸标准溶液c(HCI)或(1/2H2SO4)=0.1mol/L;            
吸取1+1盐酸溶液18ml或1+1硫酸溶液6ml,用无二氧化碳水稀释至1000ml。
标定方法一;准确称取基准试剂硼砂(Na2B4O7.10H2O)0.4-0.5克之间,称准至0.0001g,称量前该试剂不需要干燥。溶于40ml水中,加入2-3滴0.2%甲基红指示剂(0.2克甲基红溶于60ml95%乙醇中,溶解后用水稀释至100ml)。用盐酸或硫酸溶液滴定至溶液变为橙色即为终点(大约消耗23ml左右)。同时用40ml水做空白试验。按下式计算:c=1000m/190.7(V1-V2);
 式中c—盐酸或硫酸准溶液的浓度c(HCI)或c(1/2H2SO4),mol/L;
     m—硼砂的质量,g;
     V1—滴定所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
     V2—空白试验所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
    190.7—硼砂的摩尔质量M(1/2Na2B4O7.10H2O),g/mol。
  标定方法二:称取在140℃干燥箱干燥至恒重(3小时)的无水碳酸钠0.1-0.15克,称准至0.0001g,溶于无二氧化碳水的三角瓶中(做三个平行试验),各加入100ml无二氧化碳水溶解,分别加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至橙红色为止,记录用量,按下式计算: ̄
         C=m1000/V52.995
  式中C为盐酸溶液的浓度mol/L;m为无水碳酸钠的质量g;V为滴定时消耗盐酸或硫酸的用量ml;1000为换算成升单位;52.995为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3)g/mol
  标定方法三:准确称取经140℃干燥至恒重的无水碳酸钠0.15-0.2克于三角瓶内溶于40ml水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色为终点。同时用40ml水做空白试验。
 C=m1000/52.99(V1-V2)
式中C盐酸或硫酸溶液的浓度C(HCI)或C(1/2H⒉SO⒋),mol/L
    m为无水碳酸钠的质量g。
    V1滴定所消耗盐酸或硫酸溶液的体积ml。
    V2为空白所消耗盐酸或硫酸的体积ml。
    52.99为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3)g/mol。
1000为换算成升后的单位。
3.5.2操作;;
3.5.2.1消化;
3.5.2.1.1准确称取两份1.500g左右混合均匀的粉碎样品(或经测水分的样品),小心转移到两个完全干燥的凯氏烧瓶中。
3.5.2.1.2每克加约10克粉状混合催化剂与样品混合后,再加入20ml浓硫酸,摇匀。瓶中置一玻璃漏斗,然后将烧瓶成45°斜置在加热器上。
3.5.2.1.3文火加热到泡沫停止发生后强热使之沸腾,直至溶液转为透明,再继续强热20-30分钟,最终溶液应呈过量硫酸铜的绿色。
3.5.2.2蒸馏;
3.5.2.2.1消化液冷却后,缓缓加入250ml水混匀,再冷却。
3.5.2.2.2连接烧瓶与蒸馏装置,溜出管的尖端插入一250ml三角瓶中。
瓶中盛有约25ml2%硼酸溶液和0.5ml溴甲酚绿混合指示剂。溜出管尖端应在液面以下。
3.5.2.2.3在烧瓶中加入2克锌粒,塞紧瓶塞,通过加液漏斗加入70ml40%氢氧化钠溶液,轻轻摇动烧瓶,使内溶物混匀。加热蒸馏到溜出液体约达180ml时停止蒸馏。
3.5.2.2.4用盐酸或硫酸标准溶液滴定蒸馏液到绿色消失转为灰色。
3.5.2.2.5同样操作做一不加样品的空白测定。
3.5.3计算;W=〔0.0140(V2-V1)M/W0(1-G)〕.100%
         W1=6.25W
   式中—W无水麦芽中含氮的质量分数,%;
         V1空白测定中标准酸的用量,ml;
         V2样品测定中标准酸的用量,ml;
         M标准酸的摩尔浓度,mol/L;
         G样品中水分的质量分数,%;
         0.0140每1mmol氮的克数;
         6.25麦芽中氮和蛋白质的转换系数;
         W0样品质量,g;
         W1样品中含蛋白质的质量分数(绝干,%)。
  3.6可溶性氮的测定:
   3.6.1仪器、试剂与总氮的测定。
   3.6.2操作;
3.6.2.1样品的消化  吸取制备好的协定法麦芽汁25.00ml,小心转移到已干燥的凯氏烧瓶中,加入浓硫酸2-3ml,小心蒸发至近干。加入混合催化剂约10克,缓缓加入浓硫酸20ml,摇匀。在通风厨内文火加热至泡沫停止发生后,大火加热使之沸腾,待溶液清亮后,再继续加热20-30分钟取下。
3.6.2.2蒸馏   将消化液放置使其自然冷却后,缓缓加入不含氮的水250ml,摇匀,冷却。向凯氏烧瓶内放入约2克锌粒或几块小瓷片。连接凯氏烧瓶与蒸馏装置,溜出管的尖端插入盛有25ml2%硼酸溶液和0.5ml溴甲酚绿混合指示剂的锥形瓶中,溜出管的尖端应在液面以下。通过加液漏斗加入70ml10mol/L氢氧化钠溶液于凯氏烧瓶中,轻轻摇匀,使内容物混合均匀,然后加热蒸馏,待溜出液达到180ml时停止蒸馏。
3.6.2.3滴定   用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定溜出液,至绿色消失转变为灰色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积。
同时操作1,2,3步骤用25.00ml水代替麦芽汁做一不加样品的空白试验。记录消耗酸标准溶液的体积。
3.6.3计算  麦芽中可溶性氮的计算
  W=0.0140(V2-V1)Cw1/25d20W2
 式中W—麦芽中可溶性氮的质量分数(绝干,%);
     W1—麦芽的浸出物的质量分数(绝干,%);
     V1—空白试验滴定时消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
     V2—样品试验滴定时消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
c--盐酸或硫酸标准溶液的浓度c(HCI)或c(1/2H2SO4),mol/L;
 W2—同一样品麦芽制备的协定法麦芽汁的浸出物的质量分数,%;
 d20--同一样品麦芽制备的协定法麦芽汁在20℃时的相对密度;
 0.0140—氮的摩尔质量M,kg/mol。
 3.7库尔巴哈值的计算;
   W=(W1/W2).100%
  式中W—麦芽的库尔巴哈值;
      W1—麦芽的可溶性氮的质量分数(绝干,%);
      W2—麦芽的总氮的质量分数(绝干,%)。
  3.8浸出物的测定;
  3.8.1仪器;
   附温比重瓶、分析天平,高精度恒温水浴。
  3.8.2操作 ;略。
3.8.3计算;
麦芽汁比重(d20)=m2-m/m1-m
式中m—比重瓶质量,g;
m1—比重瓶和水的质量,g;
m2—比重瓶和样品的质量,g;
      查比重与浸出物含量对照表得相应的麦汁的浸出物含量(G)。
  E1(%)=(800+M)G/100-G
  E2(%)=100E1/100-M
  式中—E1风干麦芽的浸出物,%;   M麦芽水分,%;
        E2无水麦芽的浸出物,%;   G查表得出的浸出物。    
3.9煮沸色度的测定;
3.9.1主要仪器;  500ml烧瓶、球形回流冷凝管、可调电炉、110℃甘油浴或其它的油浴。
3.9.2操作;
麦芽汁煮沸回流 : 移取制备好的协定法麦芽汁200ml于500ml平底或圆底烧瓶中,将烧瓶放甘油浴中,置于可调电炉上,连接球形回流冷凝管,开启电炉和冷却水,加热沸腾(麦芽汁沸腾),调节电炉,保持油浴温度在(108±2)℃,回流两小时,取下烧瓶,用自来水快速冷却至室温后,再用中速滤纸过滤。
色度的测定 : 按EBC色度仪操作方法测定色度。结果保留一位小数。
 3.10 a-氨基氮的测定;
 3.10.1仪器;
  高精度恒温水浴、可见分光光度计、沸腾水浴。
 3.10.2试剂;
3.10.2.1显色剂 
10gNa2HPO4.12H2O;
       6gKH2PO4;
       0.500g水合茚三酮;
       0.300g果糖。
       称取以上试剂混匀,用水溶解并稀释至100ml,摇匀(此溶液在冰箱内可保存二周,PH应为6.6-6.8)。
3.10.2.2稀释溶液
  称取KIO32g溶于600ml水中,加入96%乙醇400ml,冰箱内5℃保存。
3.10.2.3甘氨酸标准储备液
 称取甘氨酸0.1072g用水溶解并定容至100ml,摇匀,于冰箱内储存。此溶液a-氨基氮的含量为200mg/L.
3.10.2.4甘氨酸标准使用液(使用时现配)
吸取甘氨酸标准储备液1.00ml,用水稀释至100ml。此标准溶液的a-氨基氮含量为2mg/L。
3.10.3操作
3.10.3.1样液的制备  取协定法麦芽汁1.00ml用水稀释至100ml摇匀。
3.10.3.2取7支试管并编号,于1、2、3管中分别加入上述稀释过的样液2.0ml,4号管中加入水2.0ml,5、6号管中分别加入甘氨酸标准使用液2.0ml。各加入显色剂1.00ml,摇匀,并分别放一颗玻璃球于试管口上,以避免蒸发损失,将试管放入水浴中准确加热16分钟。
3.10.3.3后在20℃水浴中冷却20分钟。各加入碘酸钾稀释溶液5.00ml,混匀,并在30分钟内,在570nm波长下,用1cm比色皿以4号管为空白,分别测其吸光度。
3.10.4计算
   C=2nA1/A2
式中c—麦芽汁中a-氨基氮的质量浓度,mg/L;
A1—样品溶液的平均吸光度;
A2—甘氨酸标准溶液的平均吸光度;
2—甘氨酸标准溶液中a-氨基氮的含量,mg/L;
n—样品溶液的稀释倍数(若按操作①将1ml样品稀释至100ml,n为100)。
麦芽中a-氨基氮的含量按下式计算;
  W=(800+W0)C/1000d20(100-G)(100-W0)
式中W—麦芽中a-氨基氮的含量,mg/100g无水麦芽;
c—麦芽汁中a-氨基氮的含量,mg/L;
W0—麦芽水分的百分含量,%;
d20—麦芽汁在20℃时的相对密度;
G—麦芽汁浸出物质量百分数。
计算结果保留两位小数。
  注意事项;
① 必须严防任何外界痕量氨基酸的引入,为此有关玻璃器皿都必须仔细洗涤,洗净后只能接触其外部表面。移液管必须用吸球吸,不能用嘴吸,以免唾液引入氨基酸,拿玻璃球最好用镊子。
② 测定中加入果糖作为还原性发色剂。碘酸钾在稀溶液中使茚三酮保持氧化态,以阻止进一步发生不希望的生色反应。
3.11麦芽蛋白质区分的测定(隆丁区分法);
3.11.1仪器;
蛋白质测定仪、蛋白质消化炉、高精度恒温水浴锅。
3.11.2试剂;
3.11.2.1浓硫酸。
3.11.2.2 400g/L氢氧化钠:  溶400g氢氧化钠于不含氨的水中,再稀释至1L,静置,使碳酸钠沉淀,吸取上层澄清溶液储存于聚乙烯塑料瓶中(或储存于带有橡皮塞的瓶内)。此溶液的相对密度应为1.36以上。
3.11.2.3 混合催化剂: 二氧化钛:结晶硫酸铜:硫酸钾=0.3:0.3:10。
3.11.2.4 20g/L硼酸。
3.11.2.5溴甲酚绿混合指示剂;     称取0.1克溴甲酚绿,溶解于100ml95%酒精溶液中。另称取0.1克甲基红指示剂溶解于100ml95%酒精溶液中。两份溶液按10:4的比例混合。此指示剂在酸性溶液中呈粉红色,在碱性溶液中呈蓝色,终点为灰色。
3.11.2.6 盐酸或硫酸标准溶液c(HCI)或(1/2H2SO4)=0.1mol/L;           
吸取1+1盐酸溶液18ml或1+1硫酸溶液6ml,用无二氧化碳水稀释至1000ml。
3.11.2.7不含氨的水取强碱性及强酸性阴离子交换树脂(用量2:1),依次填充于直径3cm长50cm的交换柱中,将水以每分钟3-5ml的流速通过交换柱。
 
标定方法一;准确称取基准试剂硼砂(Na2B4O7.10H2O)0.4-0.5克之间,称准至0.0001g,称量前该试剂不需要干燥。溶于40ml水中,加入2-3滴0.2%甲基红指示剂(0.2克甲基红溶于60ml95%乙醇中,溶解后用水稀释至100ml)。用盐酸或硫酸溶液滴定至溶液变为橙色即为终点(大约消耗23ml左右)。同时用40ml水做空白试验。按下式计算:c=1000m/190.7(V1-V2);
 式中c—盐酸或硫酸准溶液的浓度c(HCI)或c(1/2H2SO4),mol/L;
     m—硼砂的质量,g;
     V1—滴定所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
     V2—空白试验所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
    190.7—硼砂的摩尔质量M(1/2Na2B4O7.10H2O),g/mol。
  标定方法二:称取在140℃干燥箱干燥至恒重(3小时)的无水碳酸钠0.1-0.15克,称准至0.0001g,溶于无二氧化碳水的三角瓶中(做三个平行试验),各加入100ml无二氧化碳水溶解,分别加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至橙红色为止,记录用量,按下式计算: ̄
         C=m1000/V52.995
  式中C为盐酸溶液的浓度mol/L;m为无水碳酸钠的质量g;V为滴定时消耗盐酸或硫酸的用量ml;1000为换算成升单位;52.995为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3)g/mol
  标定方法三:准确称取经140℃干燥至恒重的无水碳酸钠0.15-0.2克于三角瓶内溶于40ml水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色为终点。同时用40ml水做空白试验。
 C=m1000/52.99(V1-V2)
式中C盐酸或硫酸溶液的浓度C(HCI)或C(1/2H⒉SO⒋),mol/L
    m为无水碳酸钠的质量g。
    V1滴定所消耗盐酸或硫酸溶液的体积ml。
    V2为空白所消耗盐酸或硫酸的体积ml。
    52.99为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3)g/mol。
1000为换算成升后的单位。
 3.11.2.7 16%单宁  称取16g单宁溶于水并定容至100ml。
3.11.2.8 相对密度为1.4的硫酸  量取92ml水加54.3ml浓硫酸。
3.11.2.9 50%钼酸钠  50g钼酸钠溶于水并定容至100ml。
3.11.3 协定法麦汁总氮(总可溶性氮)的测定;
3.11.3.1 样品的消化  吸取制备好的协定法麦芽汁10.00ml,小心转移到已干燥的凯氏烧瓶中,加入浓硫酸2ml左右,小心蒸发至近干。加入混合催化剂约10克,缓缓加入浓硫酸20ml,摇匀。在通风厨内文火加热至泡沫停止发生后,大火加热使之沸腾,待溶液清亮后,再继续加热20-30分钟取下。
3.11.3.2蒸馏   将消化液放置使其自然冷却后,缓缓加入不含氮的水250ml,摇匀,冷却。向凯氏烧瓶内放入约2克锌粒或几块小瓷片。连接凯氏烧瓶与蒸馏装置,溜出管的尖端插入盛有25ml2%硼酸溶液和0.5ml溴甲酚绿混合指示剂的500ml锥形瓶中,溜出管的尖端应在液面以下。通过加液漏斗加入70ml10mol/L氢氧化钠溶液于凯氏烧瓶中,轻轻摇匀,使内容物混合均匀,然后加热蒸馏,待溜出液达到180ml时停止蒸馏。
3.11.3.3滴定   用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定溜出液,至绿色消失转变为灰色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积。
同时操作1,2,3步骤用25.00ml水代替麦芽汁做一不加样品的空白试验。记录消耗酸标准溶液的体积。
3.11.3.4 计算  协定法麦汁总氮(总可溶性氮)的计算
  W(总氮,mg/100ml)=10(Ⅴ2-Ⅴ1).c.14
 式中W—100ml协定法麦汁中总氮的毫克数(mg/100ml);
     V1—空白试验滴定时消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
     V2—样品试验滴定时消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
c--盐酸或硫酸标准溶液的浓度c(HCI)或c(1/2H2SO4),mol/L;
       14—氮的摩尔质量M,g/mol。
 
 3.11.4 用单宁沉淀后,滤液中氮的测定:
    取100ml麦芽汁于200ml容量瓶中,加水至180-185ml,加4ml相对密度为1.4的硫酸,混匀。置20℃水浴中保温15-20分钟。加10ml单宁溶液,加水至刻度摇匀。立即用折叠纸过滤,重复过滤至澄清。取滤液50ml,用凯氏定氮法测其含氮量:总氮(N,mg/100ml)=4(V2-V1).c.14。因此,用单宁沉淀后50ml滤液中含氮量(mg)是:W1(N,mg/50ml)=2(Ⅴ2-Ⅴ1).c.14
3.11.5 用磷钼酸沉淀后,滤液中氮的测定:
取100ml麦芽汁于200ml 容量瓶中,加75ml水及10ml钼酸钠溶液摇匀,置20℃水浴中保温15-20分钟,加10ml相对密度为1.4的硫酸,加水至刻度摇匀。立即用折叠纸过滤,重复过滤至澄清。取滤液50ml,用凯氏定氮法测其含氮量:W2(总氮,mg/50ml)=2(Ⅴ2-Ⅴ1).c.14
 
三个区分中氮含量(mg/100ml)分别为A、B、C
 
A=(W-W1).200/50.1000/Ⅴ         A区分=A/W.100%
 
 
 
B=(W1-W2).200/50.100/Ⅴ         B区分=B/W.100%
 
 
 
 
C=W2.200/50.100/Ⅴ               C区分=C/W. 100%
 
V为取样量(测总氮时的取样量),ml。
 
3.11.6 说明:
用单宁沉淀后高分子氮对温度的变化非常敏感,最好实验室温度能保持近似20℃.若用单宁沉淀后不能立即过滤,则在继续操作前,应在20℃放置15分钟。在低于20℃时,滤液能重新混浊,甚至可以形成沉淀,这沉淀不能用过滤法除去。在测定滤液的含氮量前应充分摇匀。因此用单宁沉淀后应立即过滤。
 

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